【標 題】:微量鉛隔檢測技術(shù)
【作者單位】:山東濟寧東盛電子儀器有限公司
【內容摘要】: 鉛的測定是防疫部門(mén)一個(gè)老話(huà)題,對醫院、婦幼保健部門(mén)是一個(gè)新課題。兒童血鉛測定是現在是一個(gè)熱門(mén)話(huà)題。如果多取血,按常規方式消解之后用儀器測定,這并不費事,但如果只取微量20-40µl血進(jìn)行測定就是一個(gè)難題,而有些群體例如兒童血鉛普查,就很難抽較多血,樣品較多時(shí)也不適合用常規的消解方法去處理樣品,因此需要一種快速、簡(jiǎn)便、靈敏 、準確的分析方法! y定血鉛有既靈敏又準確的方法例如等離子體質(zhì)譜,但這種儀器價(jià)格太高,一般實(shí)驗室不能裝備。再就是目前普遍使用的原子吸收,但一般的原子吸收不行,火焰原子吸收只能用到mg級含量分析,這意味著(zhù)要抽幾毫升血才能進(jìn)行一次分析,石墨爐原子吸收,檢測下限可
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鉛的測定是防疫部門(mén)一個(gè)老話(huà)題,對醫院、婦幼保健部門(mén)是一個(gè)新課題。兒童血鉛測定是現在是一個(gè)熱門(mén)話(huà)題。如果多取血,按常規方式消解之后用儀器測定,這并不費事,但如果只取微量20-40µl血進(jìn)行測定就是一個(gè)難題,而有些群體例如兒童血鉛普查,就很難抽較多血,樣品較多時(shí)也不適合用常規的消解方法去處理樣品,因此需要一種快速、簡(jiǎn)便、靈敏 、準確的分析方法。 測定血鉛有既靈敏又準確的方法例如等離子體質(zhì)譜,但這種儀器價(jià)格太高,一般實(shí)驗室不能裝備。再就是目前普遍使用的原子吸收,但一般的原子吸收不行,火焰原子吸收只能用到mg級含量分析,這意味著(zhù)要抽幾毫升血才能進(jìn)行一次分析,石墨爐原子吸收,檢測下限可以達到檢測血鉛水平,但由于受光散射和分子吸收影響,在解決血鉛問(wèn)題上也力不從心,另外有專(zhuān)家指出石墨爐原子吸收,在低含量分析時(shí)變異系數達10-15%,F在公認是有塞曼效應背景校正的石墨爐原子吸收可以勝任,這種儀器價(jià)格昂貴,需專(zhuān)門(mén)技術(shù)人員操作,重要的是每個(gè)樣品檢測費用高,承擔血鉛普查這樣的工作還有難度。 由于技術(shù)手段上存在問(wèn)題,這使電化學(xué)分析方法有了用武之地,早在上世紀80年代末,由我們提供儀器參與中國預防醫學(xué)科學(xué)院勞研所牽頭,具體由線(xiàn)引林教研究員負責,遼寧省勞研所等單位配合,開(kāi)展了電位溶出測定血鉛及尿鉛研究,最后形成衛生部行業(yè)標準WS/T21-1996《血中鉛的微分電位溶出的測定方法》和WS/T19-1996尿中鉛檢測標準方法后,又有極譜法測血鉛的標準,但極譜法取血量為1ml,難以應用于血鉛普查。 血鉛普查測定一般是指兒童血鉛普查,兒童標準為100µg/L以下,普查一般取指血或耳垂血,一般50µL以?xún)葹橐,再多取血有困難,當然少取更好,假設血鉛濃度為100µg/L,50µL血中只含5ng,如果溶液體積為2.5ml,則濃度只有2µg/L,這是指超標血鉛濃度,如果正常人則濃度更低,因此儀器必須對1-5ng的含量準確定量,這對儀器有很高的要求,就是說(shuō)應有5ng以下的測定水平。在如此水平之下,很多因素都影響血鉛的測定,例如儀器、試劑、水、容器等,因此測微量血鉛是一個(gè)系統工程,任何一個(gè)環(huán)節有問(wèn)題,都難以勝任。美國有一種血鉛測定儀,每份試劑報價(jià)40元/人,儀器報價(jià)30余萬(wàn),使用的基本原理為伏安溶出法,測一份樣品檢測時(shí)間60秒,清洗電極時(shí)間為150秒,做一份樣品不少200多秒,取血樣為100µg/L,不消解直接測定,據說(shuō)準確度可以,變異系數在10%以?xún),國內已有一些單位在使用,但?yáng)極溶出不是標準方法,我們也擁有這項技術(shù),做血鉛對試劑要求很高,根據我們的經(jīng)驗,國產(chǎn)試劑大都含鉛,很難直接拿來(lái)測鉛,一般廠(chǎng)方應提供試劑空白值,或在獲得的結果中直接減空白值,但大部分都無(wú)此值,因檢測含量低、取樣量少,空白值小有變化將嚴重影響結果準確性。再就是樣品酸化處理游離出鉛離子,而即便是優(yōu)級純的任何一種酸,大都含有相對血鉛高的多的鉛,一般不能直接使用,如果儀器的靈敏度能達到測血鉛的水平,應首先能方便地檢測酸、水、試劑等中的鉛含量,否則將是一筆糊涂帳,不知到底測的是血鉛還是試劑中的鉛。如果試劑中的鉛含量比血鉛高許多倍,得出的結果是很難保證準確。據我們所知,有的企業(yè)提供的試劑鉛含量就很高。 我們在開(kāi)發(fā)出靈敏度高、重現性好,能勝任微量血鉛檢測的儀器之后,又開(kāi)發(fā)出了經(jīng)得起考察,有實(shí)際應用價(jià)值,方法簡(jiǎn)便,費用低廉的血鉛測定方法與儀器配套,我們的方法有以下要點(diǎn): (1)使用電位溶出功能測定,靈敏度高、精密度高,為WS/T-21-1996標準規定方法。變異系數在5%以?xún),最大不超過(guò)10%。 (2)使用玻碳電極預鍍汞膜,靈敏度高,汞膜不易脫落。 (3)血樣只需20-40µL,20µL即可測定。 (4)樣品只需酸化,無(wú)需消解。 (5)試劑空白準確定值低,控制在一定范圍內。 (6)對分析容器經(jīng)過(guò)設計篩選,不使用常規方法。 (7)整個(gè)分析過(guò)程中各環(huán)節透明,經(jīng)得起推敲考察。 (8)一個(gè)樣品分析全過(guò)程,包括計算求值等,不超過(guò)120秒。 (9)方法簡(jiǎn)單易學(xué),容易掌握,無(wú)需掌握電化學(xué)分析知識即可學(xué)會(huì )操作。 (10)分析費用低,每例消耗2元以下(包括取血用具、分析器具、試劑),無(wú)其他費用(人員工資、電費自負),具有低消耗、高效益。 (11)對實(shí)驗室要求低,無(wú)需烘箱、清洗設備等,開(kāi)展工作起點(diǎn)低。 (12)方法及技術(shù)既適合大面積普查,也適合單個(gè)測試。 另外一種元素鎘(Cd2+),國家標準為2µg/L,測定難度更大,我們的儀器也可以方便地測定,只是取血樣要多一些,靠40µL血已難以解決問(wèn)題,需取100µL血測定。測定尿鉛、尿鎘則十分簡(jiǎn)單,尿樣酸化后直接測定,都為標準方法WS/T19-1996、WS/T33-1996。
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