示波極譜法快速測定蒸餾酒中的乙醛含量

1　試驗部分

1.1　儀器與試劑　MP—2型溶出儀,配滴汞電極、甘汞電極和鉑電極。乙醛標準溶液:依國標法配制和標定,使用液乙醛質(zhì)量濃度為0.01 g/L。鹽酸苯肼—磷酸溶液:10 g/L;稱(chēng)取鹽酸苯肼1.0 g于100 mL棕色量瓶中,用0.1 mol/LH3PO4溶解并定容至刻度,混勻(臨用時(shí)配制)。所用試劑均為分析純:水為重蒸餾水。

1.2　實(shí)驗方法　于10 mL容量瓶中,加入已知量乙醛標準溶液、1.0 mL鹽酸苯肼—磷酸溶液,用水稀釋至刻度,混勻。移入極譜池內,于-0.40～-1.20 V進(jìn)行陰極化掃描,記錄峰電位-0.93 V(vs·SCE)處二階導數的波高。

2　結果與討論

2.1　極譜還原波　實(shí)驗表明,在0.01 mol/LH3PO4底液中,乙醛或苯肼均不起波。但當向含有苯肼的底液中引入乙醛后,發(fā)現在Ep-0.93 V處產(chǎn)生一個(gè)靈敏的二階導數還原波(圖1)。說(shuō)明該還原波是由乙醛與苯肼反應生成的衍生物所致。循環(huán)伏安掃描曲線(xiàn)表明,在陰極支上相同電位下產(chǎn)生一個(gè)還原峰,而在陽(yáng)極支下無(wú)氧化波,說(shuō)明該還原波的特征在汞電極上呈不可逆吸附。

2.2　底液的選擇　實(shí)驗表明,在H3PO4、HCl、H2SO4、HNO3底液中,乙醛與苯肼反應產(chǎn)物均能起波,其Ep分別為-0.93、-0.95、-0.99、-0.99V,相比較而言,以在H3PO4底液中乙醛的波形和波高為最好,但在HAC底液中不起波。為此,選H3PO4作底液。改變底液濃度,結果,在0.005～0.02 mol/L范圍內,波高達最大且恒定,故選0.01 mol/LH3PO4。

2.3　鹽酸苯肼濃度的影響　實(shí)驗表明,在0.01mol/LH3PO4底液中,鹽酸苯肼濃度在0.5～2.5 g/L范圍,波高為最大且恒定。故選1.0 g/L。為了操作方便,鹽酸苯肼溶液用0.1 mol/LH3PO4配制。

2.4　反應速度和穩定時(shí)間　室溫下反應2 min,波高達最大且恒定,并穩定在2h以上。

2.5　線(xiàn)性范圍和檢出限　乙醛濃度0.05～0.6mg/L范圍與波高呈良好的直線(xiàn)關(guān)系,其線(xiàn)性回歸方程ip(μΑ/s2)=16.227C(C=mg/L)-0.124,r=0.999 9。檢出限為0.025 mg/L。

2.6　共存物質(zhì)的影響　用2.0μg乙醛作干擾試驗,當相對誤差<5%時(shí),酒中常見(jiàn)的共存物質(zhì)允許量(μg)為:正戊醇、正丁醇(1 000);K+、Na+(500);甲醇(200);乙酸乙酯、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-、NO3-、PO43-(100);Cu2+、Ba2+、Hg2+、Pb2+、Fe3+(25);Zn2+、Al3+(12);乙酸丁酯、異戊醇、異丁醇(10);Ag+、Ni2+、As3+、Mn2+、CN-(5);Cd2+、Sn(Ⅳ)、Se(Ⅳ)、NO2-(2)。甲醛在Ep-0.80V處起波,但對乙醛測定無(wú)影響。酒中的乙醇也無(wú)影響。

2.7　樣品測定　蒸餾酒及食用酒精樣品,用微量進(jìn)樣器取10～50μL依方法進(jìn)行操作;發(fā)酵酒及配制酒等依文獻方法蒸餾后再取樣測定。同時(shí)進(jìn)行加標回收率試驗及與間苯二酚比色法作比較,結果見(jiàn)表1。本法與間苯二酚比色法的測定結果進(jìn)行顯著(zhù)性檢驗,結果,t=0.275,t0.05,5=2.57,t0.05,說(shuō)明本法與間苯二酚比色法無(wú)顯著(zhù)性差異。

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