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數字化控制電位溶出速度技術(shù) |
來(lái)自:東盛電子 |
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【標 題】:數字化控制電位溶出速度技術(shù)
【作者單位】:山東濟寧東盛電子儀器有限公司
【內容摘要】: 電位溶出是一項上世紀70年代末就有人提出的一項分析方法。我們作為第一個(gè)開(kāi)發(fā)成商品儀器者來(lái)說(shuō),對其技術(shù)特征了如指掌。最早在國內用模擬技術(shù)實(shí)現的是四川某地質(zhì)隊郭學(xué)文,用一種壓頻變換器件實(shí)現了倒數運算。這種方法的缺陷是初始和大信號范圍非線(xiàn)性,因技術(shù)的進(jìn)步這種方法很快被放棄。以下國內大都采用趙志軍、張壽松提出的讀電位窗的方法,將電位分256個(gè)電位窗口,用軟件方式實(shí)現。當時(shí)只有單板機運算速度慢的背景下,這種方法靈敏度較低,在此基礎上山東電訊七廠(chǎng)采用讀CTC常數方法,還獲得了發(fā)明專(zhuān)利。隨著(zhù)微機及技術(shù)的進(jìn)步,大都又采用軟件硬件結合方式,用程序分256個(gè)電位窗,在每個(gè)電位上讀計數器,形式t-E曲線(xiàn),這需要
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電位溶出是一項上世紀70年代末就有人提出的一項分析方法。我們作為第一個(gè)開(kāi)發(fā)成商品儀器者來(lái)說(shuō),對其技術(shù)特征了如指掌。最早在國內用模擬技術(shù)實(shí)現的是四川某地質(zhì)隊郭學(xué)文,用一種壓頻變換器件實(shí)現了倒數運算。這種方法的缺陷是初始和大信號范圍非線(xiàn)性,因技術(shù)的進(jìn)步這種方法很快被放棄。以下國內大都采用趙志軍、張壽松提出的讀電位窗的方法,將電位分256個(gè)電位窗口,用軟件方式實(shí)現。當時(shí)只有單板機運算速度慢的背景下,這種方法靈敏度較低,在此基礎上山東電訊七廠(chǎng)采用讀CTC常數方法,還獲得了發(fā)明專(zhuān)利。隨著(zhù)微機及技術(shù)的進(jìn)步,大都又采用軟件硬件結合方式,用程序分256個(gè)電位窗,在每個(gè)電位上讀計數器,形式t-E曲線(xiàn),這需要一個(gè)較大的計數器。我們則根據過(guò)去的方法做不足之處,又采用了一種新的模式,即容易實(shí)現、重復性好、靈敏度高,無(wú)需調整靈敏度(原來(lái)調靈敏度的方式實(shí)質(zhì)上是調整計數器),再配合其他技術(shù),整體提升了這項技術(shù)的水平。 電位溶出技術(shù)在國內得到了廣泛的應用,已有多項標準方法。電位溶出的一個(gè)特點(diǎn)就是氧化劑(或還原劑)是掃描動(dòng)力,尤其是氧化電位溶出,溶解氧做氧化劑,既有方便的一面,也有壞的影響。方便之處不需專(zhuān)門(mén)添加氧化劑,壞的方面是無(wú)法控制對不同電位元素氧化能力。例如對鋅氧化能力過(guò)強,對銅氧化能力太弱,鉛得天獨厚,不強不弱,因此電位溶出測鉛非常適合,成為一系列標準方法。對鎘的測定氧化能力就過(guò)于強了,檢測靈敏度較低,國家檢定規程檢測下限為0.1µg/L,實(shí)際很難達到。我們很早就注意到了這個(gè)問(wèn)題,并做了多項實(shí)驗解決了這個(gè)問(wèn)題,可以人為地通過(guò)對儀器設置控制溶出速度。采用這項技術(shù)后,可以大幅度提高靈敏度,例如測Cd2+就不那么費力,0.05µg/L就可定量。也降低了對電極和溶液的要求。銀電極沾汞后非常適合電位溶出,但由于汞膜厚,擴散速度快,溶出速度更快,靈敏度低,大大限制了應用,應用控制溶出速度技術(shù)后,可以人為地控制溶出速度,使這種電極有了用武之地,一些分析不再非玻碳電極鍍汞膜不可,拓寬了應用范圍,這項技術(shù)已成為我公司產(chǎn)品的一個(gè)特點(diǎn)。
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